Gravimetrická gravimetrická analýza, metódy, použitia a príklady

Ten gravimetria Je to jedna z hlavných vetiev analytickej chémie zahrnutá v sérii techník, ktorých spoločným základným kameňom je meranie hmotnosti. Masy sa dajú merať nespočetnými spôsobmi: priamo alebo nepriamo. Na dosiahnutie takýchto základných meraní váhy; Gravimetria je synonymom pre hmotnosť a váhy.

Bez ohľadu na cestu alebo postup vybranú na získanie hmotností by signály alebo výsledky mali vždy objasniť koncentráciu analytu alebo druhu záujmu; V opačnom prípade by gravimetria chýbala analytická hodnota. Vyššie uvedené by bolo rovnocenné s potvrdením, že tím pracoval bez detektora a bol stále spoľahlivý.

Starodávna rovnováha s hmotnosťou niektorých jabĺk. Zdroj: pxhere.

Na hornom obrázku je znázornená stará rovnováha s jablkami na svojej konkávnej doske.

Keby sa s touto rovnováhou stanovila hmotnosť jabĺk, existovala by celková hodnota úmerná počtu jabĺk. Teraz, ak vážia individuálne, každá hodnota hmotnosti by zodpovedala celkovým časticám každého jablka; Jeho proteín, obsah lipidov, cukry, voda, popol atď.

V tom čase neexistujú žiadne pohľady na gravimetrický prístup. Predpokladajme však, že rovnováha by mohla byť mimoriadne špecifická a selektívna, čím by sa zvážilo iba ostatné zložky jabĺk, zatiaľ čo sa zváži iba ten záujem.

Upravená táto idealizovaná rovnováha, s odvážením jablka by sa mohla priamo určiť, koľko z jeho hmoty zodpovedá typu bielkovín alebo tuku v špecifickom; Koľko zásob vody, koľko vážia ich atómy uhlíka atď. Týmto spôsobom by to bolo určovanie Gravimetricky Výživové zloženie jablka.

Bohužiaľ neexistuje rovnováha (aspoň dnes), ktorá by to dokázala. Existujú však špecifické techniky, ktoré fyzicky alebo chemicky umožňujú oddeliť komponenty jablka; A potom a nakoniec ich zvážte osobitne a zostavte kompozíciu.

[TOC]

Čo je gravimetrická analýza?

Opísaný príklad jabĺk, keď sa koncentrácia analytu stanoví meraním hmoty, hovorí sa o gravimetrickej analýze. Táto analýza je kvantitatívna, pretože odpovedá na otázku „koľko ich je?„týkajúce sa analytu; Ale nereaguje meraním objemov alebo žiarenia alebo tepla, ale masy.

V reálnom živote sú vzorky nielen jablká, ale prakticky akýkoľvek druh hmoty: sóda, tekutina alebo tuhá látka. Bez ohľadu na fyzický stav týchto vzoriek však musí byť z nich extrahovaná hmotnosť alebo rozdiel, ktorý sa dá merať; ktoré budú priamo úmerné koncentrácii analytu.

Ak sa hovorí, že „extrahuje hmotnosť“ zo vzorky, znamená to získanie zrazeniny, ktorá pozostáva zo zlúčeniny, ktorá obsahuje analyt, to znamená, že sám.

Po návrate do jabĺk, gravimetricky zmerať jeho komponenty a molekuly, potom je potrebné získať zrazeninu pre každú z nich; Zrazenina pre vodu, ďalšiu pre bielkoviny atď.

Akonáhle sa všetky odvážia (po sérii analytických a experimentálnych techník), rovnaký výsledok sa dosiahne ako výsledok idealizovanej rovnováhy.

Môže vám slúžiť: kyselina sukcinová: štruktúra, vlastnosti, získanie, použitia

-Typy gravimetrie

V gravimetrickej analýze existujú dva hlavné spôsoby, ako určiť koncentráciu analytu: priamo alebo nepriamo. Táto klasifikácia je globálna a z nich odvodzuje metódy a symfíny špecifických techník pre každý analyt v určitých vzorkách.

Priamy

Priama gravimetrická analýza je analyt kvantifikovaný jednoduchým meraním hmoty. Napríklad, ak sa odváži zrazenina zlúčeniny AB a poznanie atómových hmôt A a B a molekulárna hmotnosť AB, hmotnosť A alebo B sa môže vypočítať osobitne.

Celá analýza, ktorá produkuje precipitáty, od ktorých sa vypočítava hmotnosť analytu, je to priama gravimetria. Oddelenie zložiek Apple v rôznych precipitátoch je ďalším príkladom tohto typu analýzy.

Nepriamy

V nepriamych gravimetrických analýzach sa stanovia hmotnostné rozdiely. Tu je odčítanie, ktoré kvantifikuje analyt.

Napríklad, ak sa jablko v rovnováhe odváži najskôr a potom sa zahrieva na suchosť (ale bez jeho spaľovania), všetka voda sa odparí; To znamená, že Apple stratí všetok svoj obsah vlhkosti. Suché jablko sa znova vážilo a hmotnostný rozdiel sa bude rovnať hmotnosti vody; Preto bola voda kvantifikovaná gravimetricky.

Keby bola analýza priama, musela by byť navrhnutá hypotetická metóda, s ktorou by sa mohla odpočítať všetka jablková voda a kryštalizovať v samostatnej rovnováhe, aby sa zvážila. Je zrejmé, že nepriama metóda je najjednoduchšia a najpraktickejšia.

-Zrážať sa

Možno sa v zásade môže zdať jednoduché získať zrazeninu, ale skutočne to znamená určité podmienky, procesy, používanie masiek a zrážajúcich sa činiteľov atď.,  Aby ste ju mohli oddeliť od vzorky a že je v perfektnom stave, aby ste ju vážili.

Základné vlastnosti

Zrazenina musí spĺňať sériu charakteristík. Niektoré z nich sú:

Vysoká čistota

Keby to nebolo dosť čisté, masy nečistôt by sa predpokladali ako súčasť masov analytu. Preto sa musia zrazeniny vyčistiť buď umývaním, rekryštalizáciou alebo akoukoľvek inou technikou.

Známe zloženie

Predpokladajme, že zrazenina môže trpieť nasledujúcim rozkladom:

Mro₃(s) => MO (s) + co₂g)

Stáva sa, že nie je známe, koľko mco₃ (kovové uhličitany) sa rozdelil na svoj príslušný oxid. Preto nie je známe zloženie zrazeniny, pretože by to mohla byť zmes MCO₃MO, O MCO₃· 3mo, atď. Aby sa to vyriešilo, musí byť zaručený úplný rozklad MCO₃ Mo, váženie iba.

Stabilita

Ak sa zrazenina rozkladá ultrafialovým svetlom, teplom alebo kontaktom so vzduchom, jeho zloženie prestáva známe; A je to opäť pred predchádzajúcou situáciou.

Vysoká molekulová hmotnosť

Čím väčšia je molekulárna hmotnosť zrazeniny, tým ľahšie bude jej ťažká, pretože bude potrebná s nižšími množstvami na zapísanie rovnováhy rovnováhy.

Môže vám slúžiť: konkrétne teplo

Nízka rozpustnosť

Zrazenina musí byť dostatočne nerozpustná, aby bola schopná ho filtrovať bez veľkých komplikácií.

Veľké častice

Aj keď to nie je prísne potrebné, zrazenina musí byť čo najkryštalická; to znamená, že veľkosť ich častíc musí byť čo najväčšia. Čím menšie sú jeho častice, tým viac želatínovej a koloidnej sa stáva, a potom vyžaduje väčšie ošetrenie: sušenie (eliminujte rozpúšťadlo) a kalcinácia (vráťte svoju konštantnú hmotu).

Metódy gravimetrie

V gravimetrii existujú štyri všeobecné metódy, ktoré sú uvedené nižšie.

Zrážky

Už spomínané pozdĺž čiastkových sekcií pozostávajú v kvantitatívne zrážaní analytu, aby ho dokázali určiť. Vzorka je fyzicky a chemicky, takže zrazenina je čo najkrajšia a najvýhodnejšia.

Elektrografický

Pri tejto metóde sa zrazenina ukladá na povrch elektródy, cez ktorú sa elektrický prúd prechádza vo vnútri elektrochemických buniek.

Táto metóda sa široko používa pri určovaní kovov, pretože sa ukladajú, ich soli alebo oxidy a nepriamo sa vypočítajú jej hmoty. Najskôr sa elektródy odvážia pred kontaktovaním roztoku, v ktorom bola vzorka rozpustená; Potom je kov po uložení opäť vážený.

Plesanie

V metódach gravimetrickej prchavosti sa stanovia masy plynu. Tieto plyny vznikajú v dôsledku chemického rozkladu alebo reakcie, ktorú vzorka trpí, ktoré priamo súvisia s analytom.

Ako plyn. Pasca, rovnako ako elektródy, sa váži pred a po, a tak vypočítava hmotnosť plynov odobratých nepriamo.

Mechanické alebo jednoduché

Táto gravimetrická metóda je vo fyzickej podstate: je založená na technikách oddelenia zmesí.

Prostredníctvom použitia filtrov, sitá alebo podpísaných sa zhromažďujú tuhé látky kvapalnej fázy a odvážia sa priamo, aby sa určili ich pevné zloženie; Napríklad percento hliny, fekálneho odpadu, plastov, piesku, hmyzu atď., prúdu vody.

Termogravimetria

Táto metóda spočíva v tom, že na rozdiel od ostatných charakterizuje tepelnú stabilitu tuhej látky alebo materiálu prostredníctvom jej hmotnostných variácií v závislosti od teploty. Prakticky môžete zvážiť horúcu vzorku s termobalaceza a zaregistrovať jej stratu hmotnosti, keď sa teplota zvyšuje.

Žiadosti

Vo všeobecnosti existujú určité použitia gravimetrie bez ohľadu na metódu a analýzu:

-Oddeľuje rôzne komponenty, rozpustné a nerozpustné, od vzorky.

-Vykonáva kvantitatívnu analýzu v kratšom čase, keď nie je potrebné vytvárať kalibračnú krivku; Cesto je určené a naraz, koľko je analyt vo vzorke.

-Analyt nielen oddeľuje, ale tiež ho čistí.

-Určte percento popolu a vlhkosť tuhých látok. Tiež s gravimetrickou analýzou je možné kvantifikovať stupeň čistoty (pokiaľ hmotnosť znečisťujúcich látok nie je menšia ako 1 mg).

Môže vám slúžiť: etylénoxid: Štruktúra, vlastnosti, riziká a použitia

-Umožňuje charakterizovať tuhý termogram.

-Manipulácia s tuhými látkami a zrazeninami je zvyčajne jednoduchšia ako manipulácia s objemami, takže uľahčuje určité kvantitatívne analýzy.

-Vo výučbových laboratóriách slúži na vyhodnotenie výkonnosti študentov v kalcinácii, ťažkých technikách a pri používaní Crosols.

Príklad analýzy

Fosfity

Do rozpustenej vzorky vo vodnom médiu môžete určiť svoje fosfity, PO₃^3-, Cez nasledujúcu reakciu:

2hgcl₂(ac)+po₃^3-(Ac)+3h₂Alebo (l) ⇌ hg₂Cl₂(s)+2h₃Ani⁺(Ac)+2cl^-(ac)+2po₄^3-(Ac)

Všimnite si, že HG₂Cl₂ zrážať sa. Ak sa HG váži₂Cl₂ A vaše móly sa vypočítavajú, môžete vypočítať po stechiometrii reakcie, koľko PO₃^3- Pôvodne tam bolo. Vodný roztok vzorky sa pridá prebytok HGCL₂ Aby sa zabezpečilo, že všetky PO₃^3- Reagovať na vytvorenie zrazeniny.

Viesť

Ak sa napríklad trávi v kyslom médiu, napríklad olovo obsahujúci minerál²⁺ Môžu uložiť ako PBO₂ V platinovej elektróde prostredníctvom elektrogravimetrickej techniky. Reakcia je:

Pb²⁺(Ac)+4h₂Alebo (l) ⇌ pbo₂(s)+h₂g)+2h₃Ani⁺(Ac)

Platinová elektróda váži pred a po, a teda je určená bodka PBO₂, z toho s a gravimetrický faktor, Vypočíta sa hmotnosť olova.

Vápnik

Vápnik vzorky sa môže zrážať pridaním do vodného roztoku Oxalic a Kyselina amoniaku. Týmto spôsobom sa oxalátový anión vytvára pomaly a vytvára lepšiu zrazeninu. Reakcie sú:

2nh₃(Ac) + h₂C₂Ani₄(Ac) → 2nh₄⁺(Ac) + c₂Ani₄^2-(Ac)

Ac²⁺(Ac) + c₂Ani₄^2-(AC) → CAC₂Ani₄(S)

Ale oxalát vápenatého sa kalcinuje za vzniku oxidu vápenatého, čo je definované zrážanie zloženia:

Kac₂Ani₄(s) → CAO (s) + co (g) + co₂g)

Nikel

A nakoniec, koncentrácia niklu vzorky sa dá gravimetricky stanoviť použitím dimetylglioxme (DMG): organické precipitačné činidlo, s ktorým tvorí chelato, ktoré zráža a má charakteristickú farbu reddish. DMG sa generuje Institu:

Chvály₃Kokoch₃(Ac) + 2nh₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Alebo (l)

2dmg (ac) + ni²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(s) + 2h⁺

Ni (DMG)₂ Odváži sa a pomocou stechiometrického výpočtu sa určí, koľko niklu obsahoval vzorku.

Odkazy

1. Deň, r., & Underwood, a. (1989). Kvantitatívna analytická chémia (piate vydanie.). Pearson Prentice Hall.
2. Podriadený. (23. apríla 2019). Prehľad gravimetrických metód. Chémia librettexts. Získané z: Chem.Librettexts.orgán
3. Kapitola 12: Gravimetrické metódy analýzy. [PDF]. Zdroj: Web.iyte.Edu.trik
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrická analýza. Získané z: WIRIDCHEMIST.com
5. Gravimetrická analýza. Získané z: Chem.tama.Edu
6. HelMestine, Anne Marie, PH.D. (19. februára 2019). Definícia gravimetrickej analýzy. Zotavené z: Thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (s.F.). Analytická chémia: gravimetrická analýza. [PDF. Získané z: OCW.Utier.Edu.Môj
8. Singh n. (2012). Robustný, potrebujem a konať. Springlus, 1, 14. Doi: 10.1186/2193-1801-14.